用氣相色譜法

　　開(kāi)氮，氫，空氣發(fā)生器電源開(kāi)關(guān)(或氮瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠(chǎng)時(shí)調整，不需調整)。

　　將色譜儀氣相凈化器的氣相開(kāi)關(guān)開(kāi)啟到開(kāi)啟位置。當觀(guān)察到色譜柱載氣后，B的柱前壓升穩定了5分鐘左右，打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。

　　設置好各工作部件的溫度。熱重控制分析的條件設置如下：(a)爐：爐初溫度50℃，開(kāi)始時(shí)間10分鐘，5℃/min加熱速率，250℃/min，結束時(shí)間10分鐘;(b)注射器和檢測器：均為250℃。測定脂肪酸的色譜條件：(a)箱體：箱體初始溫度為140°C,5分鐘，4°C/min,4°C/min，終止溫度為240°C,15分鐘;(b)檢測器溫度為260°C,280°C。

　　點(diǎn)火：待檢測器溫度升高到150°C以上時(shí)，按“顯示，Shift，檢測器”按鈕檢測氫氣，空氣開(kāi)關(guān)閥開(kāi)啟到“ON”狀態(tài)。色譜儀上氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按下點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(點(diǎn)火時(shí)間不超過(guò)6~8秒)。與此同時(shí)，明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火打開(kāi)時(shí)，金屬片會(huì )有明顯的蒸汽。如氫不能在6~8秒內點(diǎn)燃，請松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，再重新點(diǎn)燃。當發(fā)現水凝結在檢測器出口白色PTFE蓋子內時(shí)，可在點(diǎn)火操作時(shí)擰開(kāi)檢測器蓋子，將水取出。測定色譜工作站上氫火焰是否點(diǎn)燃的方法：觀(guān)察氫火焰點(diǎn)燃后基線(xiàn)電壓應大于點(diǎn)火前。

　　打開(kāi)計算機和工作臺(分析性脂肪酸，分析性碘，分析性碘)，打開(kāi)方法文件：脂肪酸分析法或碘分析法。顯示器的左下角應該有一個(gè)藍色文本，顯示當前電壓值和時(shí)間。你可以轉動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(當你轉動(dòng)粗調旋鈕，基線(xiàn)應該發(fā)生變化)。當基準穩定后，輸入樣品，然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕或點(diǎn)擊色譜儀旁邊的快捷鍵來(lái)分析色譜數據。當分析結束時(shí)，單擊Stop按鈕，數據將被自動(dòng)保存。

　　關(guān)閉程序：首先關(guān)閉氫氣和氣源，使氫氣火焰檢測器滅火。氫火焰熄滅后，爐膛初始溫度、探測器溫度和進(jìn)樣器溫度均設為室溫(20-30°C)。當溫度下降到設定溫度時(shí)，關(guān)閉色譜儀電源。最終關(guān)閉氮。